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辐射固化紫外光的计量与标定

摘要:紫外辐射固化技术经过近30年的发展,广泛应用于涂料、油墨、胶粘剂和电子产品等诸多领域。本文介绍了紫外辐射固化领域中常用的辐射度计量名词术语、单位及定义,紫外辐射度国家标准体系。文章强调了计量在紫外辐射固化领域中的重要性,紫外辐射照度/能量计是定量测量到达涂层表面的辐射照度/能量的仪器,定期对测量仪器进行校准是确保量值准确可靠的唯一途径。

关键词:计量;紫外辐射;紫外辐射固化;紫外辐射照度计;光谱辐射照度;国际比对 

中图分类号:O432.3O433.1TB96

1 引言

辐射固化的基本含义就是利用紫外光(UV)或电子束为能源,引发具有化学活性的液体配方,在基体表面实现快速反应的固化过程。辐射固化是一种快速发展的高新技术产业,具有固化速度快、涂膜质量高、环境污染少、能量消耗低等特点[1]。自70年代至今,辐射固化技术的应用越来越普及,以年平均10%以上的速度在增长,具有巨大的发展潜力,应用前景十分广阔[1][2][3]UV辐射固化技术涉及范围广,涉及行业多,因此辐射固化技术及其所获得的各种材料及产品被誉为面向21世纪的绿色工业技术和产品。

随着紫外辐射固化技术的逐渐成熟,市场的逐步扩大,紫外光源辐射的准确计量显得日益重要。紫外辐射照度/能量计是一种性能相对可靠、使用便利的宽波段紫外辐射测试仪器,用于定量测量紫外光源到达涂层表面的辐射照度或辐射能量。紫外辐射计量能为产品的生产过程提供可靠的参数依据,加强质量控制,降低产品的废品率,节耗节能,为生产厂家及最终使用客户在生产上提供界定质量标准。由于紫外辐射照度/能量计自身的特点,为了确保测量结果的准确可靠,必须按照规定定期到权威计量部门进行校准。

本论文从紫外辐射固化领域中遇到的计量问题入手,对紫外辐射计量与标定方法和重要性进行了探讨。详细介绍了紫外辐射固化领域中常用的辐射度计量名词术语,我国的紫外辐射度计量体系和量值溯源问题,国际比对结果及量值的国际一致性,最后讨论了紫外辐射固化领域中应注意的计量问题。

2 光谱辐射度计量术语

在紫外辐射固化领域中常常用到光谱辐射度计量学名词术语,为了便于理解和国际交流,应当规范使用这些名词术语,否则易引起混淆。

1列出了辐射固化领域中常用的辐射度计量名词术语、单位及定义[4]

1. 辐射度计量名词术语、单位及定义

名词术语

符号

定义

公式

单位

辐射能量

Radiant energy

,

在指定的时程 内,辐射通量 的时间积分

 

J (焦耳)

辐射通量/辐射功率(Radiant flux/ Radiant power

, /

以辐射的形式发射、传输或接收的功率。

 

W (瓦特)

辐射强度

Radiant intensity

,

点辐射源在指定方向上的辐射强度是该辐射源在包含指定方向的立体角元 内传输的辐射通量 ,除以该立体角元之商。

 

W·sr-1 (瓦特∕单位立体角)

辐射亮度

Radiance

,

由公式 定义的量。式中 是由经过实际或假想面上指定点的束元在包含指定方向的立体角元 内传播的辐射通量, 是包含指定点的该辐射束截面积, 是该截面法线与辐射束方向之间的夹角。

 

W·m-2·sr-1(瓦特∕平方米·单位立体角)

辐射照度

Irradiance

,

表面上一点处的辐射照度是入射在包含该点的面元上的辐射通量 除以该面元面积 之商。

 

W·m-2 (瓦特∕平方米)

辐射出射度

Radiant exitance

,

表面上一点处的辐射出射度是离开包含该点的面元的辐射通量 除以该面元面积 之商。

 

W·m- 2(瓦特∕平方米)

3 我国建立了紫外辐射度计量基准装置

光谱辐射照度是光学领域的重要基本量值,是世界上各个国家独立复现、保存的重要基准量值,也是一切紫外辐射度量值溯源的源头。我国的光谱辐射度国家基准装置建于1975年,波长范围为250nm~2500nm,覆盖了紫外、可见和近红外波长范围,30年来为我国的光谱辐射亮度和照度测量提供了最高计量标准。 (250~2500)nm光谱辐射度国家基准装置是整个紫外辐射度计量体系量值溯源的源头,为了满足日益增多的紫外辐射测量需求,1989年我国建立紫外辐射照度工作基准装置,用于开展各种紫外光源和紫外辐射照度/能量计的校准工作,确保国内量值的统一。图1是我国的紫外辐射度量值传递系统示意图。 

          

1我国的紫外辐射度量值传递体系示意图          2 我国的紫外辐射照度工作基准装置

紫外辐射照度工作基准主要由光谱辐射照度标准灯、紫外光谱辐射计、标准紫外辐射照度计、各种紫外光源等组成(见图2)。根据当时的市场需要,1989年建立四个波段的标准。A1波段:320nm-390nm,  峰值波长lp:360nm±5nmA2波段:365nm,峰值波长lp:365nm±1nm,峰值半高宽度Dl<10nmB波段:290nm-320nm,峰值波长lp:310nm±5nmC波段:253.7nm  峰值波长 lp:253.7nm±1nm,峰值半高宽度Dl<10nm

为了满足市场对高能量多波段紫外辐射照度/能量计校准的需求,我院现已建立高能量紫外辐射照度/能量计以及多波段紫外辐射照度/能量计标准装置,采用光谱辐射计对应用光源的光谱辐射照度进行绝对测量,再对特定波段进行积分,求得积分辐射照度。

4 紫外辐射度量值的国际比对与国际量值的一致性

国际计量局BIPM是国际最权威的计量组织,下设

光度辐射度专业委员会 CCPR,其宗旨是负责定期组织世界范围内的光度辐射度量值的国际比对,确保量值的国际一致性。

紫外辐射照度/能量计是定量测量紫外光源的辐射照度/能量的仪器,广泛应用于航空航天、军事国防、工农业、医疗卫生、电光源和环境保护等领域。然而到目前为止,国际上还没有定标这种宽波段紫外辐射计的相关标准及规范。200212月,亚太计量组织APMP组织了“UVA探测器的照度响应度” 国际比对,尚属国际上首次此类型比对,旨在评定各参加实验室的光电探测器在定标和测量UVA照度响应度时的等价性。

比对的主导实验室是新加坡,共有澳大利亚、南非、日本、台湾、韩国、中国、新西兰、新加坡等8个国家级实验室参加(新西兰由于比对时间冲突退出比对)。表2是各参加实验室与国际参考值之间的相对偏差与不确定度。

2 各参加实验室与国际参考值之间的相对偏差与不确定度

实验室

365nm

UVA

D (%)

UC (%)

D (%)

UC (%)

澳大利亚NMIA

-0.50

1.2

-0.65

1.0

日本NMIJ

1.30

2.8

2.24

4.7

南非CSIR

5.54

4.0

7.72

7.5

台湾ITRI

3.39

1.8

3.80

1.6

韩国KRISS

-1.32

1.2

-3.36

1.7

中国NIM

-0.25

2.1

-0.29

2.1

新加坡SPRING

-0.52

1.6

-0.01

2.4

  D 与国际参考值之间的相对偏差
  UC 测量标准不确认度
国际比对表明:我国( NIM)的紫外辐射照度测量水平在国际上处于领先地位。对于窄波段UV365照度响应度,我国的量值与国际参考值最为接近,偏离量仅为-0.25%;对于宽波段UVA照度响应度,我国的量值与国际参考值之间的偏离量为-0.29%

1999年,中国计量科学研究院代表中国在国际计量局(BIPM)签署了“国家测量标准及国家计量研究院出具的校准和测量证书相互承认协议”。我国紫外辐射照度校准项目被列入国际质量及相关量校准/测试(CMC)互认项目。因此,中国计量院出具的证书具有国际通用性。

5 紫外辐射计量在紫外辐射固化领域中的重要作用

如何确保油墨、涂料等产品的质量,怎样才能真正地实现生产的节能高效?随着科技的发展,企业在追求产品数量的同时,越来越注重产品的质量和生产效率,而计量是确保产品质量的有效手段。

从事紫外辐射固化的企业正在飞速增加,越来越多的厂家已经认识到紫外辐射定量测量对产品的重要性。目前普遍存在的问题是:厂家在购买紫外辐射测试仪器的同时,不清楚仪器是否需要定期校准,应到什么地方进行校准,校准周期是多长?有些人认为国外的计量标准一定比中国强,宁肯依赖国外的厂家标准,也不愿信赖我国的国家标准。有的单位在研究涂料或油墨配方的过程中,没有充分认识到紫外辐射照度的定量测量问题,一旦产品出了问题,无法做出迅速而准确的判断,不知是光源的问题还是胶或油漆的问题,严重影响了生产效率。

5.1  辐射固化领域中定量测量的重要性

紫外光源在使用过程中,随着时间的增加,辐射照度逐渐衰减。当辐射照度低于某个定值时,辐射过程不能彻底完成,该值称为临界值。当辐射照度低于临界值时,光源不能继续使用,必须进行更换。否则会对生产过程和产品质量造成严重影响。紫外辐射照度对涂料的深层固化具有直接的影响。当紫外辐射照度过强,而辐照时间不变的情况下,会产生涂层老化,如果紫外辐射照度太弱,达不到良好的固化效果。

紫外辐射照度/能量计是对紫外光源到达涂层表面的辐射照度/能量进行专业定量测量的仪器,能为产品的生产过程提供可靠的参数依据,促使企业加强质量控制,达到节约能源、降低废品率的目的,并且能为紫外设备生产厂家、涂料油墨生产厂家及最终使用客户在生产上提供界定质量标准。

5.2  测量仪表定期进行校准的必要性

通过使用紫外辐射照度/能量计对紫外固化光源进行定量测量,实现了定性到定量的转变,能够确保产品的质量。目前国际上还没有统一的紫外辐射度测量标准规范,导致不同国家、不同厂家生产的仪器量值相差甚远。另外与可见光测量仪器相比,紫外辐射照度/能量计的稳定性相对较差,量值易发生变化。根据紫外辐射照度计国家检定规程JJG879-2002,为了确保紫外辐射测量领域量值的统一,必须定期到规定的计量部门进行校准,校准周期建议为一年,可根据仪器的使用频率和准确度要求适当缩短。

紫外辐射照度/能量计的特殊组成结构是必须定期校准的又一重要原因。由于工艺水平和技术条件的限制,紫外照度/能量计的UVA滤光片在潮湿环境下很容易发生霉变,UVC滤光片的峰值可能会随时间漂移,这些因素直接影响了量值的稳定性。检定规程要求紫外照度计的探头必须保存在干燥器皿中,以阻止霉变的可能。但是由于紫外辐射固化领域的特殊工作环境,以及测量仪表的探头与显示仪表一体化的条件限制,将仪表长期放置的干燥环境中是不切实际的。因此,仪器的量值发生变化的可能性较大。

紫外辐射固化领域使用的光源一般是高强紫外光源,测量仪表的探测器组成材料在强紫外光源的长期辐照下,很容易发生老化现象,影响仪器的量值稳定性。

综上所述,定期对紫外辐射照度/能量计进行校准是非常必要的,是确保量值准确可靠的唯一途径。

6 结论

辐射固化技术经过近30年发展,已广泛用于涂料、油墨、胶粘剂和电子产品等诸多领域。本文介绍了辐射固化领域中常用的辐射度量值、定义及单位,规范使用辐射度计量名词术语。了解我国的紫外辐射度计量基准、标准及量值传递溯源体系,通过国际比对结果明确我国的计量标准与国际标准的等效互认性。最后介绍了紫外辐射固化领域中计量的重要性,紫外辐射照度/能量计是定量测量到达涂层表面的辐射照度/能量进行专业定量测量的仪器,定期对测量仪器进行校准是确保量值准确可靠的唯一途径。

紫外辐射固化的应用技术正在迅速发展,紫外辐射定量计量的重要性正在被接受并重视。

中国计量科学研究院一直致力于不断提高紫外辐射度的计量能力和水平,为各应用领域提供准确可靠的计量标准。

                                           来源: 代彩红(中国计量科学研究院 光学处 北京 100013) 

参考文献

    • 1.  祖勃荪,紫外光固化涂料在木制品涂饰中的应用。《木材工业》,199711(5):22~23.
    • 2.  胡辉,袁继伟。紫外光固化材料的技术和市场趋势。《涂料技术与文摘》,200425(1): 5~9.
    • 3.  鲁青,紫外固化喷墨技术应用范围扩大,《国际化工信息》,200334.
    • 4.  李在清,杨永刚,徐大刚,等。《光学辐射计量术语》,JJG 1032-2005, 中国计量出版社。

 

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